堿性過硫酸鉀消解法測定總氮

方法概述：

• 原理：在堿性條件下，過硫酸鉀將水樣中的有機氮和無機氮化合物氧化為硝酸鹽，再通過紫外分光光度法測定硝酸鹽氮的含量，從而計算出總氮含量。
• 適用范圍：適用于地表水、地下水、生活污水及工業(yè)廢水等水體中總氮的測定。
• 檢出限：0.05 mg/L。

儀器與試劑：

• 儀器

  • 分光光度計（具有220 nm和275 nm波長）
  • 水浴鍋或微波消解儀
  • 容量瓶（50 mL、100 mL）
  • 移液管（1 mL、5 mL、10 mL）
  • 比色管（25 mL）

• 試劑

  • 過硫酸鉀溶液（10% w/v）
  • 氫氧化鈉溶液（6 mol/L）
  • 無氨水
  • 硝酸鉀標準溶液（1000 mg/L）
  • 硫酸（1+1）

操作步驟：

1. 樣品準備

   • 取水樣50 mL于100 mL容量瓶中。
   • 加入5 mL 10%過硫酸鉀溶液。
   • 加入1 mL 6 mol/L氫氧化鈉溶液。
   • 用無氨水稀釋至刻度，搖勻。

2. 消解

   • 將容量瓶放入沸水浴中，加熱30分鐘。
   • 冷卻至室溫后，過濾或離心去除懸浮物。

3. 標準曲線的繪制

   • 準確移取0, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 mL硝酸鉀標準溶液于25 mL比色管中。
   • 用無氨水稀釋至刻度，搖勻。
   • 在220 nm和275 nm波長下測定吸光度。
   • 以吸光度差值（A220 - 2A275）為縱坐標，硝酸鉀濃度為橫坐標，繪制標準曲線。

4. 樣品測定

   • 準確移取5 mL消解后的樣品于25 mL比色管中。
   • 用無氨水稀釋至刻度，搖勻。
   • 在220 nm和275 nm波長下測定吸光度。
   • 計算吸光度差值（A220 - 2A275），根據(jù)標準曲線計算總氮濃度。

計算公式：

[ \text{總氮濃度 (mg/L)} = \frac{(A_{220} - 2A_{275}) \times C_s}{V_s} ]

• ( A_{220} )：樣品在220 nm波長下的吸光度
• ( A_{275} )：樣品在275 nm波長下的吸光度
• ( C_s )：標準曲線的斜率
• ( V_s )：樣品體積（mL）

注意事項：

• 消解過程中應確保水樣完全反應，避免溫度過高導致樣品損失。
• 測定過程中應盡量減少氨氣的揮發(fā)，以免影響結果。
• 標準曲線的線性范圍應覆蓋樣品的預期濃度范圍。
• 實驗用水應為無氨水，以避免背景干擾。

參考文獻：

• 《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版），中國環(huán)境科學出版社。
• HJ 636-2012《水質 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》。

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